蒸發(fā)光檢測(cè)器注意事項(xiàng)
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蒸發(fā)光檢測(cè)器使用中的注意事項(xiàng)
1、洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比。
2.流動(dòng)相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值。可以通過(guò)蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)。在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動(dòng)相蒸發(fā)越*,色譜圖基線越好、信號(hào)比就越高。
如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度,則無(wú)法檢測(cè),沸點(diǎn)比水低的有機(jī)物質(zhì)*可以用氣相色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)了。
由于流動(dòng)相和溶劑都蒸發(fā)了,使用蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)器收集的色譜圖一般沒(méi)有溶劑峰;而且梯度洗脫沒(méi)有折光視差效應(yīng),一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。
而用蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢測(cè)方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測(cè)方法中的難點(diǎn),它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性,蒸發(fā)光檢測(cè)器的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。
3、檢測(cè)光散射變化,所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè),而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)。
4、濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線不穩(wěn)的原因
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基線不穩(wěn)可能有以下幾個(gè)原因:
1、流動(dòng)相,難揮發(fā)性有機(jī)物的比例要少,像甲醇,乙腈很少見(jiàn)有超過(guò)10%的。
2、柱子中的污染物,使用前可先用流動(dòng)相沖柱子。
3、氣體流速和溫度不穩(wěn)定。
4、注意廢液的及時(shí)排出,防止其蒸氣倒回檢測(cè)器。
5、蒸發(fā)光檢測(cè)的基線波動(dòng)本就比較UV大,現(xiàn)在也沒(méi)有相關(guān)的檢定標(biāo)準(zhǔn),只要不影響測(cè)定結(jié)果,波動(dòng)大一點(diǎn)也是很正常的。
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